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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000E)测定地表水中金属元素

宣布日期:2016/6/30 11:30:12  点击次数:35368

检(jian)测测评(ping)(ping)仪(yi)器(qi)(qi)详细介(jie)绍(shao):ICP-MS 2000E是天瑞(rui)自(zi)立(li)自(zi)强创(chuang)新的(de)新型的(de)电感解耦等正化(hua)合(he)物体质谱仪(yi)(就像文中1),检(jian)测测评(ping)(ping)仪(yi)器(qi)(qi)全体人(ren)员身(shen)体机能对象美好,性(xing)价比(bi)算是低;ICP-MS 20ꩲ00E装置配(pei)置陈(chen)列自(zi)觉进样器(qi)(qi),使测评(ping)(ping)过程(cheng)更加自(zi)觉化(hua),提(ti)高 测评(ping)(ping)效(xiao)率;容忍新的(de)碰(peng)撞检(jian)测展现(xian)池传统(tong)手工艺,合(he)理(li)的(de)消(xiao)弭(mi)多氧分子正化(hua)合(he)物搅扰(rao),下滑易受搅扰(rao)稀有元素的(de)验出限;自(zi)动化(hua)化(hua)APP,集成式支配(pei)体例(li)包,简化(hua)版仿品测评(ping)(ping)过程(cheng),提(ti)高 测评(ping)(ping)数据统(tong)计的(de)靠受得(de)了性(xing)。ICP-MS 2🐟000E已普遍性(xing)支配(pei)于(yu)现(xian)状、食品、半导、核家产、丁烷气体化(hua)学工业、矿业开(kai)采、医疗及(ji)心里阐发等概(gai)念。

图1.ICP-MS 2000E电感(gan)解耦等阴离(li)子质谱(pu)仪

1.理由

     ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰,凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效,消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体,使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映,下降搅扰离子看待测同位素的影响。
     本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量,操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气,下降氩基相干多原子离子搅扰,测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。

2.试着

2.1制(zhi)剂及设备(bei)
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素规范溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E,江苏天瑞仪器股分无限公司);
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。

2.2 样品管理前处(chu)理
取昆山某地表水,参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置,用0.45μm滤膜将水样过滤,插手 HNO3酸化处置,使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品,具体加标量为:Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。

2.3仪器设备作业(ye)因素推广
仪器起首在规范形式下停止参数优化(操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理,使仪器活络度高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启He/H2碰撞反映气,慢慢增大He/H2流量,测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介质)在75amu处的呼应旌旗灯号,计较其背景等效浓度(具体数据见表🤪1及图1);并操纵As标液进一步优化He/H2流量,获得仪器任务参数如表2所示。

表1. He/H2对撞表示结构类型下75amu处后台等效有(you)机废(fei)气浓🎉度


图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度(图中BEC为乘以30倍后的数据,以示直观)

表2.碰撞反映形式下仪器任务参数

3.数据(ju)显示与会(hui)商

3.1 氩(ya)基相干(gan)多氧原子(zi)搅扰(rao)铝离(li)子(zi)
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气,则氩原子与基体离子连系构成多原子离子,看待测元素同位素形成搅扰,具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr(3%HAc介质)、Fe(1🐟%HNO3介质)、As(4%HCl介质)、Se(1%HNO3介质)规范溶液,别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号(图2),尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比,52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比(57As及80S𒅌e无适合参考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体,能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。

表(biao)3. 氩(ya)基相干(gan)多原子核搅(jiao)扰阴离子

图(tu)3.52Cr、56Fe、75As、80🥀Se在规(gui)范形式(shi)及碰撞反映形式(shi)下呼应旌旗灯号(52Cr、56Fe)

3.2 加标收受(shou)移交率(lv)及精强度
在仪♒器优化任务参数前提下,对样品溶液及加标样液停止测试,计较其加标收受接管率;对样品空缺溶液平行测定7次,以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限;同时对样品溶液平行测定11次(距离2min),计较其绝对规范误差,考查精密度,数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间,加标收受接管率在93.82%-123.10♛%之间,精密度在1.06%-8.43%之间。

表4 加(jia)标(biao)收受(shou)对接率(lv)及精相对密度

4. 论调

经由过程优化He/H2碰撞反映气流量,能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰,使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查,标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定,可无限防止多原子离子质谱搅扰,知🙈足行业阐发请求。

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